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创新先锋 | 蔡司带您步入原位电镜时代

发布日期:2022-01-20 10:43:20

 

随着科研工作者越来越重视各种材料性能和材料微观结构、成分、晶体取向之间的关系,仅仅观察样品静态信息的传统扫描电镜已经不能满足现在科研的需求了。因此,原位扫描电镜应运而生,并成为扫描电镜重要的发展方向之一。

 

原位扫描电镜是什么?

原位扫描电镜即以扫描电镜为平台,搭载各类原位样品台,如加热台、力学拉伸台、冷冻台,通过采集和分析原位实验过程中样品的各种信息,可以将样品的微观形貌、成分、晶体取向信息与样品的宏观性能(如力学、热力学性能)结合起来。如图1为原位拉伸过程中钢铁样品的微观形貌的变化。

 

▲ 图1 不锈钢样品经过力学拉伸过程中微观组织的变化

 

原位扫描电镜的要求和挑战

为了实现样品微观形貌与性能关系的表征,原位实验对扫描电镜的要求非常高,下面列举了原位实验对于扫描电镜的要求和挑战:

 

01

如何将原位样品台安装在电镜中

并控制原位程序?

通常原位台的尺寸和重量都较大,如拉伸台的最大尺寸在100~250mm之间,重量约1~4kg,此外,安装原位样品台还需要占据额外的接口,用于原位台的通讯、供电等问题;相比于扫描电镜普通样品,原位样品台的这些特殊性对扫描电镜样品台的承重能力、样品仓室大小、接口数量提出了更高的要求。

 

蔡司场发射扫描电镜无论是样品仓室大小、样品台承重能力,还是接口数量可满足绝大多数原位台的要求。

 

02 如何在原位实验中保持电镜的超高分辨性能?

传统扫描电镜通常采用浸没式物镜设计提高成像分辨率,引入减速模式还可以进一步提高低电压下的分辨率;在进行原位实验时,浸没式和减速模式将受到原位台的限制而不能使用,这将大大降低了传统扫描电镜在原位实验过程中成像的分辨率。

 

蔡司特有的Gemini技术使电子束在镜筒内完成加减速以提高分辨率,原位台的使用将不会改变电镜高分辨的成像模式,从而可轻松实现原位实验过程中高分辨成像和分析。

 

03 原位实验过程中样品释放气体怎么办?

大多数的原位实验不会释放气体,这类原位实验在高真空电镜仓室环境中就可完成;但是也有少数特殊的样品在高温原位实验过程中释放气体,为了避免瞬间放气对电镜造成的损伤,蔡司场发射扫描电镜可为客户提供低真空功能。

 

原位扫描电镜案例介绍

 

▲ 图2 场发射电镜仪器外观图

 

蔡司场发射扫描电镜可搭载众多厂家的原位加热台、力学拉伸台,如祺跃科技、DebenKWNewTecGATANmuinstruments等,现在已有多家科研院所在蔡司的扫描电镜平台上搭载原位样品台,并产出了许多喜人的科研成果。

 

如图34为西北工业大学林鑫课题组发表在Acta Materialia杂志上的文章[1],文章中使用蔡司场发射扫描电镜与配备的原位力学台研究了激光加工生成的Ti-6Al-4V合金在拉伸过程中裂纹萌生和生长的全过程,还研究了力-位移曲线与微观表面形貌变化之间的关系,并对不同的激光条件加工的样品进行测试,得到最佳的合成条件,对材料的合成和生产具有指导意义。

 

▲ 图3  a) Ti-6Al-4V合金的力-位移曲线,图中a~i为原位拉伸实验过程中暂停采集SEM图像的位点;b) 为图a插图中原位拉伸样品中缺口(notch)的SEM低倍图像和局部放大图。

 

▲ 图4 2a中拉伸过程中选择的9个测试位点的SEM图像

看了文章,大家对原位电镜是否有更多的设想?欢迎大家咨询我们的官网:www.lingrn.com,服务热线:400-9699-806